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冷凍干燥機(jī)的工作原理是什么?
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冷凍干燥機(jī)的技術(shù)是利用升華的原理進(jìn)行干燥,是將被干燥的物質(zhì)在低溫下快速凍結(jié),然后在適當(dāng)?shù)恼婵窄h(huán)境下,使凍結(jié)的水分子直接升華成為水蒸氣逸出的過程. 冷凍干燥得到的產(chǎn)物稱作凍干物(lyophilizer),該過程稱作凍干(lyophilization)。 物質(zhì)在干燥前始終處于低溫(凍結(jié)狀態(tài)),同時(shí)冰晶均勻分布于物質(zhì)中,升華過程不會(huì)因脫水而發(fā)生濃縮現(xiàn)象,避免了由水蒸氣產(chǎn)生泡沫、氧化等副作用。干燥物質(zhì)呈干海綿多孔狀,體積基本不變,極易溶于水而恢復(fù)原狀。在較大程度上防止干燥物質(zhì)的理化和生物學(xué)方面的變性。 冷凍干燥機(jī)系由制冷系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)、電器儀表控制系統(tǒng)所組成。冷凍干燥機(jī)主要部件為干燥箱、凝結(jié)器、冷凍機(jī)組、真空泵、加熱/冷卻裝置等。冷凍干燥機(jī)的工作原理是將被干燥的物品先凍結(jié)到三相點(diǎn)溫度以下,然后在真空條件下使物品中的固態(tài)水份(冰)直接升華成水蒸氣,從物品中排除,使物品干燥。物料經(jīng)前處理后,被送入速凍倉凍結(jié),再送入干燥倉升華脫水,之后在后處理車間包裝。真空系統(tǒng)為升華干燥倉建立低氣壓條件,加熱系統(tǒng)向物料提供升華潛熱,制冷系統(tǒng)向冷阱和干燥室提供所需的冷量。 本設(shè)備采用高效輻射加熱,物料受熱均勻;采用高效捕水冷阱,并可實(shí)現(xiàn)快速化霜;采用高效真空機(jī)組,并可實(shí)現(xiàn)油水分離;采用并聯(lián)集中制冷系統(tǒng),多路按需供冷,工況穩(wěn)定,有利節(jié)能;采用人工智能控制,控制精度高,操作方便。 對凍干制品的質(zhì)量要求是:生物活性不變、外觀色澤均勻、形態(tài)飽滿、結(jié)構(gòu)牢固、溶解速度快,殘余水分低。要獲得高質(zhì)量的制品,對凍干的理論和工藝應(yīng)有一個(gè)比較全面的了解。凍干工藝包括預(yù)凍、升華和再凍干三個(gè)分階段。合理而有效地縮短凍干的周期在工業(yè)生產(chǎn)上具有明顯的經(jīng)濟(jì)價(jià)值。 、 制品的凍結(jié) 溶液速凍時(shí)(每分鐘降溫10~50℃),晶粒保持在顯微鏡下可見的大;相反慢凍時(shí)(1℃/分),形成的結(jié)晶肉眼可見。粗晶在升華留下較大的空隙,可以提高凍干的效率,細(xì)晶在升華后留下的間隙較小,使下層升華受阻,速成凍的成品粒子細(xì)膩,外觀均勻,比表面積大,多孔結(jié)構(gòu)好,溶解速度快,便成品的引濕性相對也要強(qiáng)些。 藥品在凍干機(jī)中預(yù)凍在兩種方式:一種是制品與干燥箱同時(shí)降溫,;另一種是待干燥箱擱板降溫至-40℃左右,再將制品放入,前者相當(dāng)于慢凍,后者則介于速凍與慢凍之間,因而常被采用,以兼顧凍干效率與產(chǎn)品質(zhì)量。此法的缺點(diǎn)是制品入箱時(shí),空氣中的水蒸氣將迅速地凝結(jié)在擱板上,而在升華初期,若板升溫較快,由于大面積的升華將有可能超越凝結(jié)器的正常負(fù)荷。此現(xiàn)象在夏季尤為顯著。 制品的凍結(jié)處于靜止?fàn)顟B(tài)。經(jīng)驗(yàn)證明,過冷現(xiàn)象容易發(fā)生至使制品溫度雖已達(dá)到共晶點(diǎn)。但溶質(zhì)仍不結(jié)晶,為了克服過冷現(xiàn)象,制品凍結(jié)的溫度應(yīng)低于共晶點(diǎn)以下一個(gè)范圍,并需保持一段時(shí)間,以待制品完全凍結(jié)。 ㈡升華的條件與速度 冰在一定溫度下的飽和蒸汽壓大于環(huán)境的水蒸氣分壓時(shí)即可開始升華;比制品溫更低的凝結(jié)器對水水蒸氣的抽吸與捕獲作用,則是維護(hù)升所必需的條件。 氣體分子在兩次連續(xù)碰撞之間所走的距離稱為平均自由程,它與壓力成反比。在常壓下,其值很小,升華的水分子很容易與氣體碰撞又返回到蒸汽源表面,因而升華速度很漫。隨著壓力降低13.3Pa以下,平均自由程增大105倍,使升華速度顯著加快,飛離出來的水分子很少改變自己的方面,從而形成了定向的蒸汽流。 真空泵在冷凍干燥機(jī)中起著抽除永久氣體的作用,以維護(hù)升華所必需的低壓強(qiáng)。1g水蒸氣在常壓下為1.25L而在13.3Pa時(shí)卻膨脹為10000升,普通的真空泵在單位時(shí)間內(nèi)抽除如此大量的體積是不可能的。凝結(jié)器實(shí)際上形成了專門捕集水蒸氣的真空泵。 制品與凝結(jié)的溫度通常為-25℃與-50℃。冰在該溫度下的飽和蒸汽壓分別為63.3Pa與1.1Pa,因而在升華面與冷凝面之間便產(chǎn)生了一個(gè)相當(dāng)大的壓力差,如果此時(shí)系統(tǒng)內(nèi)的不凝性氣體分壓可以忽略不計(jì),它將促使制品升華出來的水蒸氣,以一定的流速定向地抵達(dá)凝結(jié)器表面結(jié)成冰霜。 冰的升華熱約為2822J/克,如果升華過程不供給熱量,那末制品只有降低內(nèi)能來補(bǔ)償升華熱,直至其溫度與凝結(jié)器溫度平衡后,升華也就停止了。為了保持升華與冷凝來的溫度差,必須對制品提供足夠的熱量。 、缟A過程 在升溫的一階段(大量升華階段),制品溫度要低于其共晶點(diǎn)一個(gè)范圍。因此擱板溫要加以控制,若制品已經(jīng)部分干燥,但溫度卻超過了其共晶點(diǎn),此時(shí)將發(fā)生制品融化現(xiàn)象,而此時(shí)融化的液體,對冰飽和,對溶質(zhì)卻未飽和,因而干燥的溶質(zhì)將迅速溶解進(jìn)去,較后濃縮成一薄僵塊,外觀極為不良,溶解速度很差,若制品的融化發(fā)生在大量升華后期,則由于融化的液體數(shù)量較少,因而被干燥的孔性固體所吸收,造成凍干后塊狀物有所缺損,加水溶解時(shí)仍能發(fā)現(xiàn)溶解速度較慢。 在大量升華過程,雖然擱板和制品溫度有很大懸殊,但由于板溫、凝結(jié)器溫度和真空溫度基本不變,因而升華吸熱比較穩(wěn)定,制品溫度相對恒定。隨著制品自上而下層層干燥,冰層升華的阻力逐漸增大。制品溫度相應(yīng)也會(huì)小幅上升。直至用肉眼已不到冰晶的存在。此時(shí)90%以上的水分已除去。大量升華的過程至此已基本結(jié)束,為了確保整箱制品大量升華完畢,板溫仍需保持一個(gè)階段后再進(jìn)行第二階段的升溫。剩余百分之幾的水分稱殘余水分,它與自由狀態(tài)的水在物理化學(xué)性質(zhì)上有所不同,殘余水分包括了化學(xué)結(jié)合之水與物理結(jié)合之水,諸如化合的結(jié)晶水結(jié)晶、蛋白質(zhì)通過氫鍵結(jié)合的水以及固體表面或毛細(xì)管中吸附水等。由于殘余水分受到某種引力的束縛,其飽和蒸汽壓則是不同程度的降低,因而干燥速度明顯下降。雖然提高制品溫度促進(jìn)殘余水分的氣化,但若超過某極限溫度,生物活性也可能急劇下降。保證制品安全的較高干燥溫度要由實(shí)驗(yàn)來確定。通常我們在第二階段將板溫+30℃左右,并保持恒定。在這一階段初期,由于板溫升高,殘余水分少又不易氣化,因此制品溫度上升較快。但隨著制品溫度與板溫逐漸靠攏,熱傳導(dǎo)變得更為緩慢,需要耐心等待相當(dāng)長的一段時(shí)間,實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)表明,殘余水分干燥的時(shí)間與大量升華的時(shí)間幾乎相等有時(shí)甚至還會(huì)超過。 、鑳龈汕 將擱板溫度與制品溫度隨時(shí)間的變化記錄下來,即可得到凍干曲線。比較典型的凍干曲線系將擱板升溫分為兩個(gè)階段,在大量升華時(shí)擱板溫度保持較低,根據(jù)實(shí)際情況,一般可控制在-10至+10之間。第二階段則根據(jù)制品性質(zhì)將擱板溫度適當(dāng)調(diào)高,此法適用于其熔點(diǎn)較低的制品。若對制品的性能尚不清楚,機(jī)器性能較差或其工作不夠穩(wěn)定時(shí),用此法也比較穩(wěn)妥。 如果制品共晶點(diǎn)較高,系統(tǒng)的真空度也能保持良好,凝結(jié)器的制冷能力充裕,則也可采用一定的升溫速度,將擱板溫度升高至允許的較高溫度,直至凍干結(jié)束,但也需保證制品在大量升華時(shí)的溫度不得超過共晶點(diǎn)。 若制品對熱不穩(wěn)定,則第二階段板溫不宜過高。為了提高一階段的升華速度,可將擱板溫度一次升高至制品允許的較高溫度以上;待大量升華階段基本結(jié)束時(shí),再將板溫降至允許的較高溫度,這后兩種方式雖然使大量的升華速度有一些提高,但其抗干擾的能力相應(yīng)降低,真空度和制冷能力的突然降低或停電都可能會(huì)使制品融化。合理而靈活地掌握一種方式,仍是目前較常用的方式。隨著各行各業(yè)的發(fā)展,顆粒物產(chǎn)品現(xiàn)在越來越多的使用到我們的生活中,從家庭用的味精,雞精,生病感冒喝的感冒沖劑,到化肥,飼料以及工業(yè)行業(yè)都在使用制粒技術(shù)加工生產(chǎn) 。雖然這些業(yè)都在使用制粒機(jī),但其制粒設(shè)備卻各不相同,每種都各有特點(diǎn)。下面日宏佳爾特粉體設(shè)備公司就為大家介紹幾種比較常用的制粒方法。<錘片式粉碎機(jī)在飼料原料的粉碎和加工中起著很重要的作用,也是飼料加工中非常重要的一個(gè)環(huán)節(jié),通過粉碎可增大單位質(zhì)量原料顆粒的總表面積,增加飼料養(yǎng)分在動(dòng)物消化液中的溶解度,提高動(dòng)物的消化率;而且,粉碎原料粒度的大小對后續(xù)工序(如制粒等)的難易程度和成品質(zhì)量都有著非常重要的影響。 另外,粉碎粒度的沸騰干燥機(jī),是一種干燥設(shè)備,又稱流化床,一般由加熱器、沸騰床主機(jī)、旋風(fēng)分離器、布袋除塵器、引風(fēng)機(jī)、操作臺(tái)組成。根據(jù)物料的性質(zhì)不同,可按需要選配旋風(fēng)分離器或布袋除塵器! 〉,沸騰干燥機(jī)的設(shè)備與生產(chǎn)工藝結(jié)合并不夠,針對這一現(xiàn)象,我們提出一些改進(jìn)的建議: 干燥工藝流程與設(shè)備設(shè)計(jì)不合理,會(huì)導(dǎo)致能量損失 臥式沸騰干燥機(jī)的任何東西與物料接觸的工作部分必須采用304不銹鋼,其中上床體厚度為4mm,床板3mm;下床體厚度為3mm,進(jìn)風(fēng)管道3mm,臥式沸騰干燥機(jī)的結(jié)構(gòu)比較簡單,維修也很方便。經(jīng)常被使用在,顆粒性物料、含濕量很高的物料的干停機(jī)方案一經(jīng)確定。應(yīng)嚴(yán)格按照停機(jī)方案確定的停機(jī)時(shí)間、步驟、工藝變化幅度,以及確認(rèn)的停機(jī)操作順序表,有組織有秩序地進(jìn)行。裝置停機(jī)階段進(jìn)行得順利與否,一方面關(guān)系到安全生產(chǎn),另一方面也將影響裝置檢修作業(yè)能否如期安全進(jìn)行以及安全檢修的質(zhì)量。裝置停機(jī)的主要安全技術(shù)處理如下! 1、嚴(yán)格按照預(yù)定的停機(jī)方案停
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