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100多年前，研究者就已經(jīng)認識到了超臨界流體中析出固體微粒的現(xiàn)象。但將超臨界流體作為一種超細粉體的制備手段進行研究，只是近10年來的事。Krukonis首次報道了這方面的工作，并借此說明了利用超臨界流體制備超細粉體。利用超臨界流體制備超細粉體的較大優(yōu)點是產(chǎn)品的純度高，幾何形狀均勻，尺寸分布范圍窄；制造工藝簡單，操作溫度較低，適用材料范圍廣。目前，對超臨界流體中形成超細粉體機理的認識及工藝研究尚處在起步階段。其中超臨界溶液的快速膨脹法，被認為是較具發(fā)展?jié)摿Φ姆椒ㄖ�，本研究利用此法成功地制備了聚乙烯超細粉體，并介紹了該法的基本原理，及聚乙烯超臨界噴霧機理及粒子形貌的影響因素及機理研究，確定了較佳工藝參數(shù)及操作條件。
工藝流程
系統(tǒng)流程為：物料定量地加入雙螺桿擠壓機，在擠壓機一段將物料熔融成130°左右粘彈態(tài)；推動物料繼續(xù)向前流動，在擠壓機的第二段，通過高壓泵，定量地加入相同溫度下的超臨界二氧化碳；然后將聚乙烯融體與超臨界二氧化碳溫度保持恒定，溶成均相。流體流入高壓泵，加壓至一定壓力，高壓流體在噴霧塔內(nèi)，通過噴嘴噴成極細的霧滴；這時流體高速泄壓，超臨界二氧化碳膨脹成低密度的氣體，溶解度急劇減小，聚乙烯微粒析出。液滴被高速氣流及膨脹氣體粉碎。由于溫度下降，聚乙烯冷凝成固態(tài)粒子,在內(nèi)聚力作用下形成球形。噴霧過程中塔內(nèi)通入二氧化碳進行惰性氣體保護�？刂茋婌F塔內(nèi)溫度在聚合物固化溫度之下、超臨界分流體沸點之上的區(qū)間內(nèi)，大顆粒聚乙烯沉降于塔底，絕大多數(shù)粉末隨氣體進入分級機及除塵器，得到符合要求的成品粉末。將超臨界溶劑二氧化碳排空。產(chǎn)品粒徑分布窄，表面有光澤，比密度大。
3 干燥塔工作機理研究
3.1超臨界噴霧霧化條件
由于液滴自噴嘴向下噴射，塔內(nèi)氣流上行，為逆流式干燥。為分析問題方便，噴霧條件要求滿足：
�。�1）塔的直徑相對于噴嘴足夠大，聚乙烯蠟霧化流為自由射流；
�。�2）噴嘴出口處載氣和液滴具有相同的初速度u0；
�。�3）初始液滴大小均勻分布；
（4）塔內(nèi)溫度自塔頂至噴嘴，從周邊至中心均勻升高，而在噴嘴附近溫度較高；
�。�5）塔內(nèi)為微負壓操作，自噴嘴至霧滴冷凝區(qū)域壓力穩(wěn)定，無渦流形成。
4?超臨界聚乙烯粒子形貌變化機理
液滴自噴嘴噴射到塔內(nèi)的下行氣流中，液相與氣相存在著速度差，導致液滴表面存在曳力。若粒子的表面張力無法抵抗曳力時，則會發(fā)生液滴變形乃至破裂。由于液滴在飛行過程同時發(fā)生熱交換而冷卻，破碎及變形的霧滴逐漸接近凝固溫度成為固體，形貌被固定。曳力與表面張力的相對大小，可用韋伯準數(shù)We=PU2d/2σ來描述，當Oh=U/（deσ）1/2<0.1時，粒子變形到破碎的轉(zhuǎn)變僅為We函數(shù)。由此能得到一個臨界值：We*=1.1，We<We*時，離子不發(fā)生變形，當We≥We*時，粒子將發(fā)生變形直至破碎。
5 超臨界聚乙烯粒子分析
5.1 超臨界聚乙烯粒子受力分析
假設氣體對物料粒子的曳力僅決定于它們之間的相對速度，則霧滴粒子在塔內(nèi)受到下行風與重力的聯(lián)合作用力為：
F=ζPAω（V1-V2）/2+G?
粒子的加速度：
a=F/m
粒子在該點的速度：
ui=u0+ati
由韋伯準數(shù)We分析可知，由于力F方向與速度u0方向相反，霧滴只有在離開噴嘴時速度較大，此時具有較大的韋伯準數(shù)Wemax。霧滴的破碎和變形即在此段發(fā)生；具有較大粒徑的霧滴容易破碎和變形。當d小到一定程度時，粒徑將保持固定，不再碎裂和變形；對熔體來講，表面張力σ是溫度的函數(shù)，當溫度降到熔點以下，霧滴失去破碎和恢復球形的能力。
5.2粒徑分析
干燥過程蠟粉顆粒的形狀，與霧滴在霧化過程如何形成以及通過超臨界噴霧干燥如何變成顆粒的形狀有關，我們研制的這套裝置由于微粉蠟在超臨界噴霧過程中霧化機理的復雜性及霧滴在干燥時的變形，及經(jīng)受各種不同方式的形狀改變，使噴霧干燥制品中的顆粒有光澤并接近球形顆粒，為較規(guī)則形狀，粒徑大小及分布見圖1，達到了國外同類產(chǎn)品指標，而非超臨界制品的粉體顆粒欠光澤，形狀不規(guī)則，粒徑大小及分布見圖2。
6?結(jié)論
�、挪捎贸R界CO2快速膨脹技術可生產(chǎn)出粒徑為20μm以下和5μm以下兩系列聚乙烯蠟微粉產(chǎn)品。
⑵采用這套裝置可使塔的工作效率提高。
⑶獲得超臨界優(yōu)質(zhì)產(chǎn)品需要滿足的條件:
�、俪跛俣萿0愈大愈好；
�、趶膰娮靽姵龅撵F滴呈液態(tài)飛行的時間愈長愈好，為此應提高這一段行程的區(qū)域溫度。
�、忍岣邍娮靽姵鰠^(qū)域溫度的途徑:
①提高噴入塔內(nèi)的物料溫度以及提高壓縮空氣溫度，以帶入塔內(nèi)更多一些熱量。
�、诮档拖滦袣饬鞯牧魉�，直至靜止，以降低此區(qū)域的熱交換強度。
綜上所述，我們在聚乙烯超臨界流體物化的實際設備操作中采取了關閉塔上進風口，開啟塔下行風以滿足冷卻及輸送物料的要求。經(jīng)過實踐證明，超臨界流體噴霧干燥技術制備的粉體超細顆粒光澤度好，形狀規(guī)則，應用效果良好。所以這些年的研究工作絕對是成就非凡，我們想要的就是這樣的結(jié)果， 旋轉(zhuǎn)閃蒸干燥設備是集干躁、破碎、篩余于一體化的新式連續(xù)式烘干設備，非常適用濾餅狀、膏粘稠、稀泥漿狀原材料的風干；那旋轉(zhuǎn)閃蒸干燥機低效率、跑粉損害過多是由哪些造成的呢？有如何解決這一難題呢？ 剖析緣故： &em FG系列沸騰干燥機的使用心得與改造方式
中藥固體制劑生產(chǎn)中干燥工序是一道重要工序，對藥品的各種質(zhì)量指標很大的影響，是藥品生產(chǎn)過程關鍵的質(zhì)量控制工序。不同的劑型、不同規(guī)格的產(chǎn)品需要根據(jù)其特點選擇干燥設備。這樣能更大的保證該烘箱是采用了環(huán)保的技術，當物體吸收時可直接轉(zhuǎn)變?yōu)闊崮�，從而獲得快速的結(jié)果，達到縮短周期，節(jié)約能源等的目的，因此受到很多用戶的喜歡，不過很多人并不懂得怎么去購買，往往導致一系列的問題�！ ≠徺ICT熱風循環(huán)烘箱： 一、這種熱風循環(huán)烘箱大小的選擇。工作室大小可根據(jù)試驗物品的大小和多少來確定。恒溫干燥過 高效沸騰干燥機和三維混合機相信大家都比較熟悉，高效沸騰干燥機是利用熱空氣流使?jié)耦w粒懸浮，流態(tài)化的沸騰使物料進行熱交換，通過熱空氣把蒸發(fā)的水分或有機溶媒帶走，其采用熱風流動對物料進行氣—固二相懸浮接觸的質(zhì)熱傳遞，較后就達到了濕顆粒世界上整體還是以金屬設備為主導地位，因為在金屬設備不管在耐用性，抗腐蝕性，使用性，世界上金屬的含量比較高，方便使用！人們經(jīng)常應用到的金屬就是鐵了，這個是從古代就開始用到的金屬，因為這種金屬適合鍛造，但是也有缺點，那就是鐵的硬度比較軟在人們不斷的研究發(fā)現(xiàn)的在鐵中加入一些其他金屬元素就可以解決這一難題，
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