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冷凍干燥機(jī)基礎(chǔ)原理介紹和選購(gòu)問(wèn)題
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冷凍干燥機(jī)基礎(chǔ)原理介紹和選購(gòu)問(wèn)題 冷凍干燥是利用升華的原理進(jìn)行干燥的一種技術(shù),是將被干燥的物質(zhì)在低溫下快速凍結(jié),然后在適當(dāng)?shù)恼婵窄h(huán)境下,使凍結(jié)的水分子直接升華成為水蒸氣逸出的過(guò)程. 冷凍干燥得到的產(chǎn)物稱作凍干物,該過(guò)程稱作凍干。 物質(zhì)在干燥前始終處于低溫(凍結(jié)狀態(tài)),同時(shí)冰晶均勻分布于物質(zhì)中,升華過(guò)程不會(huì)因脫水而發(fā)生濃縮現(xiàn)象,避免了由水蒸氣產(chǎn)生泡沫、氧化等副作用。干燥物質(zhì)呈干海綿多孔狀,體積基本不變,極易溶于水而恢復(fù)原狀。在較大程度上防止干燥物質(zhì)的理化和生物學(xué)方面的變性。 一、真空冷凍干燥機(jī)的定義與優(yōu)點(diǎn): 制品經(jīng)完全凍結(jié),并在一定的真空條件下使冰晶升華,從而達(dá)到低溫脫水的目的,此過(guò)程即稱為冷凍干燥(Freeze-drying),簡(jiǎn)稱凍干。 凍干的固體物質(zhì)由于微小的冰晶體的升華而呈現(xiàn)多孔結(jié)構(gòu),并保持原先凍結(jié)時(shí)的體積,加水后極易溶解而復(fù)原,制品在升華過(guò)程中溫度保持在較低溫度狀態(tài)下(一般低于-250C),因而對(duì)于那些不耐熱的物質(zhì),諸如酶、激素、核酸、血液和免疫制品等的干燥尤為適宜。干燥的結(jié)果能排出95~99%以上的水份,有利于制品的長(zhǎng)期保存。制品干燥過(guò)程是在真空條件下進(jìn)行的,故不易氧化。針對(duì)部分生化藥物的化學(xué)、物理、生物的不穩(wěn)定性,凍干已被實(shí)踐證明是一種非常有效的手段。隨著生化藥物與生物制劑的迅速發(fā)展,凍干技術(shù)將越來(lái)越顯示其重要性與優(yōu)越性。 二、醫(yī)用冷凍干燥機(jī)的結(jié)構(gòu)與功能簡(jiǎn)介: 醫(yī)用冷凍干燥機(jī)系由制冷系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)、電器儀表控制系統(tǒng)所組成。主要部件為干燥箱、凝結(jié)器、冷凍機(jī)組、真空泵加熱/冷卻裝置等。 制品的凍干是在干燥箱中進(jìn)行,干燥箱內(nèi)擱板采用不銹鋼板制成,內(nèi)有媒體導(dǎo)管分布其中,可對(duì)制品進(jìn)行冷卻或熱,干燥箱的后面裝有真空傳感器,它將真空度轉(zhuǎn)變成電訊號(hào),箱門四周鑲嵌有密封橡膠圈,臨用前可涂以真空硅脂保證箱體的密封。 凝結(jié)器較好為纏繞柱面式,不銹鋼柱面外繞有多組冷氣盤管,其工作溫度低于干燥箱內(nèi)制品的溫度,較低可達(dá)-550C,從制品中升華出來(lái)的水蒸氣能充分地凝結(jié)在與冷盤管相接觸的不銹鋼柱面的內(nèi)表面上,從而保證凍干過(guò)程的順利進(jìn)行,光滑的柱面式結(jié)構(gòu)較大的優(yōu)點(diǎn)是容易清潔,在凍干結(jié)束后,可用電熱將霜層除去。 旋片式真空泵用以對(duì)系統(tǒng)抽真空,在機(jī)械泵的進(jìn)氣口安裝了一個(gè)帶自動(dòng)放氣的電磁真空閥,它與旋片泵為同一電源控制,當(dāng)停泵時(shí),電磁閥門自動(dòng)關(guān)閉,同時(shí)向真空泵內(nèi)放氣,既保護(hù)了真空系統(tǒng),又防止了真空泵向系統(tǒng)返油。 在制冷系統(tǒng)中,二臺(tái)2.2Kw的半封閉冷凍機(jī)并聯(lián)使用,由風(fēng)冷凝器出來(lái)的高壓制冷劑液體(無(wú)氟制冷劑V55C),經(jīng)過(guò)干燥過(guò)濾器及電磁閥到達(dá)毛細(xì)管,經(jīng)節(jié)流后進(jìn)入蒸發(fā)器,由于冷凍機(jī)的抽吸作用,使蒸發(fā)器內(nèi)的壓力下降,液體制冷劑吸收環(huán)境的熱量而迅速沸騰蒸發(fā)。低壓制冷劑氣體被冷凍抽回,再經(jīng)壓縮成高壓氣體,完成一次制冷循環(huán),加熱/冷卻裝置中的冷排管以凝結(jié)器中的冷排管以及凝結(jié)器中的冷氣盤管恪于制冷系統(tǒng)中蒸發(fā),它們是通過(guò)兩個(gè)不同的電磁閥來(lái)供應(yīng)制冷劑的。 加熱系統(tǒng)由電熱管,媒體(硅油)、媒體泵、媒體箱等組成一個(gè)循環(huán)管路,硅油經(jīng)電熱管加熱后,由媒體泵輸送至干箱擱板中的媒體導(dǎo)管,對(duì)制品進(jìn)行加溫,提供升華熱,當(dāng)凍結(jié)時(shí),則由冷卻排管對(duì)硅油進(jìn)行降溫,由媒體泵輸送至干燥箱擱板中心的媒體導(dǎo)管,對(duì)制品進(jìn)行冷卻及凍結(jié)。 電器儀表控制系統(tǒng)為機(jī)電一體化設(shè)計(jì),由一個(gè)專用工控電機(jī)控制,所有的擱板溫度、媒體溫度、制品溫度均可在集中的顯示上顯示出來(lái),具體的調(diào)節(jié)控制請(qǐng)參考系統(tǒng)說(shuō)明書。 三、凍干的基本原理與實(shí)踐 對(duì)凍干制品的質(zhì)量要求是:生物活性不變、外觀色澤均勻、形態(tài)飽滿、結(jié)構(gòu)牢固、溶解速度快,殘余水分低。要獲得高質(zhì)量的制品,對(duì)凍干的理論和工藝應(yīng)有一個(gè)比較全面的了解。凍干工藝包括預(yù)凍、升華和再干凍三個(gè)分階段。合理面有效地縮短凍干的周期在工業(yè)生產(chǎn)上具有明顯的經(jīng)濟(jì)價(jià)值。 購(gòu)買冷凍干燥機(jī)需考慮哪些重要問(wèn)題? 一、冷凍干燥機(jī)的冷凍干燥是將含水物質(zhì),預(yù)先凍結(jié)成固態(tài),而后在真空狀態(tài)下使其中的水分從固態(tài)升華成氣態(tài),以除去水分而保存物質(zhì)的方法。這種干燥方法得到的物品,原有的化學(xué)、生物特性基本不變,易于長(zhǎng)期保存,加水后能恢復(fù)到凍干前的形態(tài),并且能保持其原有的生化特性,是一種優(yōu)質(zhì)的干燥方法,F(xiàn)代冷凍干燥技術(shù)的主要用途有:離體生物組織的凍干貯藏;活菌活毒的凍干保存;中草藥、西藥、生物藥品和血液制品的凍干;方便食品、保健食品、功能食品的凍干儲(chǔ)運(yùn);納米陶瓷材料和各種金屬微粉材料的凍干制備。 因此,冷凍干燥技術(shù)已經(jīng)在化工、食品、材料、醫(yī)藥、生物制品等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。真空冷凍干燥機(jī)(簡(jiǎn)稱凍干機(jī)),是實(shí)現(xiàn)冷凍干燥技術(shù)的設(shè)備,是一種結(jié)構(gòu)比較復(fù)雜的機(jī)器,它涉及到制冷、真空、熱工、機(jī)械、流體、電器控制和壓力容器等領(lǐng)域的知識(shí)。因此,用戶采購(gòu)凍干設(shè)備時(shí)往往會(huì)遇到不少問(wèn)題,筆者站在用戶的角度,主要介紹一些實(shí)驗(yàn)系列凍干機(jī)的選型技術(shù)。 二、實(shí)驗(yàn)系列凍干機(jī)的分類 實(shí)驗(yàn)系列凍干機(jī)追求的性能指標(biāo)是體積小、重量輕、功能多、性能穩(wěn)定、測(cè)試系統(tǒng)準(zhǔn)確度高,較好是一機(jī)多用,能適應(yīng)多種物料的凍干實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)系列凍干機(jī)種類的主要?jiǎng)澐址椒ㄓ校? 1、從結(jié)構(gòu)上分 l鐘罩型凍干機(jī):凍干腔和冷阱為分立的上下結(jié)構(gòu),凍干腔沒有預(yù)凍功能。該類型的凍干機(jī)在物料預(yù)凍結(jié)束后轉(zhuǎn)入干燥過(guò)程時(shí)需要人工操作。大部分實(shí)驗(yàn)型凍干機(jī)都為鐘罩型,其結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、造價(jià)低。凍干腔多數(shù)使用透明有機(jī)玻璃罩,便于觀察物料的凍干情況。 l原位型凍干機(jī):凍干腔和冷阱為兩個(gè)獨(dú)立的腔體,凍干腔中的擱板帶制冷功能,物料置入凍干腔后,物料的預(yù)凍、干燥過(guò)程無(wú)需人工操作。該類型凍干機(jī)的制作工藝復(fù)雜,制造成本高,但原位型凍干機(jī)是凍干機(jī)發(fā)展方向,是進(jìn)行凍干工藝摸索的理想選擇,特別適用于醫(yī)藥、生物制品及其他特殊產(chǎn)品的凍干。 a、普通型b、多歧管型c、壓蓋型 2、從功能上分 普通擱板型:物料散裝于物料盤中,適用于食品、中草藥、粉末材料的凍干。 帶壓蓋裝置型:適合西林瓶裝物料的干燥,凍干準(zhǔn)備時(shí),按需要將物料分裝在西林瓶中,浮蓋好瓶蓋后進(jìn)行冷凍干燥,干燥結(jié)束后操作壓蓋機(jī)構(gòu)壓緊瓶蓋,可避免二次污染、重新吸附水分,易于長(zhǎng)期保存。 多歧管型:在干燥室外部接裝燒瓶,對(duì)旋凍在瓶?jī)?nèi)壁的物料進(jìn)行干燥,這時(shí)燒瓶作為容器接在干燥箱外的歧管上,燒瓶中的物料靠室溫加熱,通過(guò)多歧管開關(guān)裝置,可按需要隨時(shí)取下或裝上燒瓶,不需要停機(jī)。 帶預(yù)凍功能型:物料預(yù)凍過(guò)程,冷阱作為預(yù)凍腔預(yù)凍物料,在干燥過(guò)程,冷阱為捕水器,捕獲物料溢出的水分。帶預(yù)凍功能的凍干機(jī),冷凍干燥過(guò)程物料的預(yù)凍、干燥等均在凍干機(jī)上完成,凍干機(jī)使用效率高,節(jié)省了低溫冰箱的費(fèi)用。 三、選購(gòu)凍干機(jī)時(shí)應(yīng)注重的幾個(gè)參數(shù) 1、凍干面積 凍干機(jī)型號(hào)中的數(shù)字代表該型號(hào)凍干機(jī)的凍干面積,例如,F(xiàn)D-1A-50型凍干機(jī)的凍干面積為0.12㎡。用戶應(yīng)根據(jù)自己的需要,通過(guò)計(jì)算來(lái)確定需用多大凍干面積的凍干機(jī)。例如每批需凍干1.2公斤(升)液體量的產(chǎn)品,用物料盤裝載物料,每盤裝載10㎜厚,則可計(jì)算得凍干板層的負(fù)荷面積: A(面積,㎡)=V(體積,m3)/H(高度,m)=0.0012m3/0.01m=0.12㎡ 即需選用板層負(fù)荷面積為0.12㎡的凍干機(jī)。 2、冷阱溫度 冷阱是冷凍干燥過(guò)程捕獲水分的裝置,理論上講,冷阱溫度越低,冷阱的捕水能力越強(qiáng),但冷阱溫度低,對(duì)制冷要求高,機(jī)器成本及運(yùn)轉(zhuǎn)費(fèi)用高。實(shí)驗(yàn)系列冷凍干燥機(jī)的冷阱溫度主要有-50℃左右、-80℃左右等幾個(gè)檔次。冷阱溫度為-50℃的凍干適用于一些容易凍干的產(chǎn)品,冷阱溫度為-80℃的凍干適用于一些特殊產(chǎn)品的凍干。冷阱溫度對(duì)捕水能力的影響實(shí)驗(yàn)表明冷阱溫度從-35℃下降到-55℃,捕水能力有提升明顯,冷阱溫度低于-55℃,冷阱的捕水能力提升不明顯。因此,在沒有特殊需求的情況下,選用冷阱溫度-50℃左右是理想的選擇。 3、降溫速率 降溫速率體現(xiàn)制冷系統(tǒng)的制冷能力,在空載情況下,冷阱溫度應(yīng)在1小時(shí)內(nèi)達(dá)到指標(biāo)規(guī)定的較低溫度。例如,冷阱溫度≤-50℃的凍干機(jī),機(jī)器從打開制冷開始計(jì)時(shí),冷阱溫度達(dá)到-50℃的時(shí)間應(yīng)不大于1小時(shí)。 4、極限真空度 極限真空度體現(xiàn)凍干機(jī)的泄漏情況及真空泵的抽氣效率。凍干箱的真空度,過(guò)去的觀點(diǎn)認(rèn)為真空度是越高越好,現(xiàn)在的觀點(diǎn)認(rèn)為真空度應(yīng)在一個(gè)合理的范圍之內(nèi)。真空度太高了,不利于傳熱,干燥速度反而下降,但無(wú)論如何凍干箱的空載極限真空度應(yīng)達(dá)到15Pa以上。 5、抽真空時(shí)間 凍干箱空載的抽空速度,應(yīng)在半小時(shí)之內(nèi)從大氣壓抽到15Pa。 6、板層溫度均勻性及平整度: 板層溫度的均勻性和平整度,對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量的均一性有很大的影響,溫度均勻性和平整度越好,則凍干產(chǎn)品質(zhì)量的均一性也越好。凍干機(jī)擱板溫度控制有加熱器型和中間流體型,采用中間流體控制板層的凍干機(jī)擱板溫度均勻性和平整度好,這種凍干機(jī)板層為空心夾層結(jié)構(gòu),板層的制冷和加熱均通過(guò)中間流體在板層內(nèi)部的流體通道循環(huán)來(lái)實(shí)現(xiàn),因此板層溫度均勻一致。四環(huán)凍干機(jī)中LGJ-50C型冷凍干燥機(jī)就采用擱板中間流體的技術(shù)。鐘罩型凍干機(jī)的擱板溫度控制基本上都是采用加熱器,板層溫度一致性稍差。但總體而言,醫(yī)藥用凍干機(jī)板層溫差應(yīng)控制在±1.5℃,板內(nèi)溫差為±l℃,食品凍干機(jī)可適當(dāng)放寬。 7、控制系統(tǒng) 凍干機(jī)的控制系統(tǒng)類型及功能各異,對(duì)于實(shí)驗(yàn)系列的凍干機(jī),主要應(yīng)用于物料的凍干工藝摸索和少量試生產(chǎn)。因此,控制系統(tǒng)應(yīng)可實(shí)時(shí)顯示凍干過(guò)程參數(shù)并自動(dòng)記錄;設(shè)定、修改及有效地執(zhí)行凍干工藝程序;具備通訊接口,便于數(shù)據(jù)采集、保存。 熱風(fēng)循環(huán)烘箱的循環(huán)系統(tǒng)及內(nèi)部結(jié)構(gòu)分析 熱風(fēng)循環(huán)烘箱風(fēng)源由循環(huán)送風(fēng)電機(jī)(采用無(wú)觸點(diǎn)開關(guān))帶動(dòng)風(fēng)輪經(jīng)由加熱器,而將熱風(fēng)送出,再經(jīng)由風(fēng)道至烘箱內(nèi)室,再將使用后的空氣吸入風(fēng)道成為風(fēng)源再度循環(huán),加熱使用。確保室內(nèi)溫度均勻性。 熱風(fēng)循環(huán)烘箱一般有加熱管,有循環(huán)風(fēng)機(jī)的烘箱都可稱為熱風(fēng)循環(huán)烘箱,因?yàn)椴还芎嫦涫裁唇Y(jié)構(gòu)該機(jī)器由角鋼、不銹鋼板和冷鋼組成。保溫層的填充高密度的硅酸鋁棉可以保證保溫及使用者安全。熱水器可以安裝在底部、頂部或兩側(cè),溫度控制采用數(shù)字顯示智能儀表,它的送風(fēng)風(fēng)道為垂直和水平! 犸L(fēng)循環(huán)烘箱的空氣循環(huán)系統(tǒng)采用風(fēng)機(jī)循環(huán)風(fēng)模式,它是一種高效的方式。風(fēng)的來(lái)源,通過(guò)循環(huán)風(fēng)電機(jī)發(fā)出(非接觸式 開關(guān)),使風(fēng) 日常生活中顆粒機(jī)的應(yīng)用也比較廣泛,生活。生產(chǎn)中到處可以看到顆粒機(jī)帶給人們發(fā)產(chǎn)物,所謂顆粒機(jī)就是把精料和草粉等粉狀物料按不同比例壓制成圓柱或方塊狀的機(jī)器。它的種類也比較多,總的可以分為兩大類,看下面的介紹: 眾所周知,顆粒機(jī)分兩大系列--平模系列與環(huán)模系列。 大家對(duì)環(huán)模系 燃?xì)夂嫦涫鞘褂煤铣蓺,天然氣,丙烷,丁烷,液化石油氣或其他可燃(xì)怏w作為燃料源的,在天然氣出現(xiàn)之前,主要依賴于固體燃料,如煤或木材。 當(dāng)烘箱集成到底座中時(shí),燃?xì)夂嫦渥兊貌荒敲幢恐兀⑶页叽鐪p小以便與其他設(shè)備更好地配合。到了1910年快速干燥工藝將旋轉(zhuǎn)閃蒸干燥機(jī)拱直接放置在無(wú)斑點(diǎn)的沖洗器之后。通過(guò)在施涂時(shí)立即從表面去除水,可以創(chuàng)建虛擬的滴水空間。旋轉(zhuǎn)閃蒸干燥機(jī)能夠使用較少的關(guān)鍵隧道空間生產(chǎn)出更干燥,可以采用標(biāo)準(zhǔn)或高通量配置進(jìn)行快速干法處理,以加快隧道速度。 標(biāo)準(zhǔn)包裝包括高通量軟件包;節(jié)省多達(dá)15英尺的隧道空間。 都配備了完全
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